气相色谱:“打”出ECH杂质
崔海燕
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2009年12月29日讯:环氧氯丙烷中有机杂质组分的气相色谱法测定,是一种先进的检测方法。中国环氧树脂行业协会专家最近介绍了在环氧氯丙烷国家标准制定过程中,对环氧氯丙烷中有机杂质组分测定方法的改进。研究人员通过采用毛细管柱气相色谱法,对分离条件、毛细管柱选择等进行了试验和讨论。试验结果表明,采用毛细管柱气相色谱法,选用N2作为载气、分流比50:1,并采用程序升温:柱初温40℃(保持5min)→10℃/min→180℃(保持30 rain)的条件下可获得更好的分离效果及准确度,该方法测得各杂质组分的相对标准偏差为0.0113%~0.0377%,回收率为93.3%~102.9%。能满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要,保证了国家标准分析方法的先进性。环氧氯丙烷(3-氯-1,2-环氧丙烷)又称表氯醇,是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。2006年根据全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会有机标委下达的任务,巴陵石化工对GB/T 13097-1991《工业环氧氯丙烷》国家标准进行了修订。他们采用高效毛细管柱作为环氧氯丙烷含量测定的仲裁方法,代替填充柱以期提高原标准的技术水平,从而进一步保证方法的先进性。
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